6.3  分光光度计：符合GB 9721规定。

    7、试样的制备

    7.1  送检单位应按产品标准中的规定或技术要求抽样，使其对全体具有代表性。

    7.2  检验单位就应按经验公式（6）分取样品量：

    Q=kd2………………………………………………（6）

    式中：Q ——处理后具有代表性的最低重量，kg；

          k ——特性常数，本标准中定为0.2；

          d ——处理后的最大粒径，mm。

    将送检样粉碎、过筛、缩分处理成分析试样，使其不失去原送检样的代表性。

    7.3  分析试样最大粒径小于0.09mm，最低重量不小于50g，分析试样在各组分测定之前，须经过105~110℃干燥2~3h。

    7.4  碱熔试样的制备

    称取试样0.5g，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，取碳酸钠4g（或混合溶剂3g），将熔剂的三分之二与试样混匀，剩下的三分之一覆盖于上面，先低温加热，逐渐升高至1000℃，熔融10~15min，取出冷却后，将熔块用热水浸出于500mL烧杯中，加入盐酸（密度1.19g/cm3）20mL，盖上表皿，待反应停止后用盐酸（1+1）及热水洗净坩埚、坩埚盖及表皿，将烧杯移至沸水浴上，浓缩至硅酸胶体析出仅带少量液体为止（约10mL）。取下，冷却至室温，加入丙三醇10mL以除硼，摇匀，现加入聚环氧乙烷溶液（0.05%）10mL，搅匀，放置5min，加沸水10mL使盐类溶解，然后使用慢带定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热盐酸（1+19）洗涤5~6次，最后用一小片滤纸及带胶头的玻璃棒擦洗烧杯，使沉淀转移完全。再用热水洗涤沉淀至无氯离子，将沉淀移入已恒重的铂坩埚中，加硫酸（1+1）1滴，加盖并留一缝隙，先炭化再灰化至白色，然后放入高温炉内于950~1000℃灼烧1h，移入干燥器中冷却至室温，反复操作至恒重，记为m1。润湿上述沉淀后，加入硫酸（1+1）5滴和氢氟酸（密度1.14g/cm3）10mL，先小火逐渐升温蒸至开始冒白烟，取下冷却再加硫酸（1+1）3滴，氢氟酸5mL，蒸至白烟逸尽，移入950~1000℃高温炉中灼烧1h，移入干燥器中冷却至室温，称量，反复操作直至恒重，记为m2（如果残渣超出10mg须重新称样返工重做）。用焦硫酸钾1g在500~600℃熔融残渣，冷却后用几滴盐酸（1+1）和少量水加热溶解，并入滤液，稀释至刻度，此溶液称为试液A。此溶液供残留SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO含量的测定。