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陶瓷材料及制品化学分析方法
来源:青海镁业 | 作者:pmoa809fde2 | 发布时间: 2016-07-11 | 8036 次浏览 | 🔊 点击朗读正文 ❚❚ | 分享到:

    5.2  二氧化硅

    5.2.1  聚环氧乙烷凝聚与硅钼蓝光度联用法:试样用碳酸钠(或混合熔剂)熔融,在盐酸介质中,用聚环氧乙烷使硅酸凝聚析出,灼烧沉淀,称量。用氢氟酸使二氧化硅挥发,现灼烧、称量,由其减量求出主二氧化硅含量。分取滤液,用硅钼蓝光度法测滤液中残留二氧化硅含量,二者之和则为试样的二氧化硅含量。

    5.2.2  氢氟酸法:测定灼烧减量后之试料,加入氢氟酸使二氧化硅挥发,再灼烧,称量,由其减量求出二氧化硅含量。

    5.3  三氧化二铝

    5.3.1  铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离,EDTA络合滴定法:分取分离硅后之滤液(或氢氟酸去硅后,溶解残渣之溶液)调节溶液酸度为2.5mol/L,用铜铁试剂和三氯甲烷萃取分离铁、钛等干扰元素,在过量的EDTA标准溶液中,以二甲酚橙作指示剂,用乙酸锌返滴过量EDTA。

    5.3.2  氟化物取化,EDTA络合滴定法:分取分离硅后之滤液(或氢氟酸去硅后,用盐酸残渣之滤液),加入过理的EDTA,调节pH≈4,使之与铝、钛等离子完全络合,以二甲酚橙为指示剂,以乙酸锌标准溶液回滴过量的EDTA,氟化钠置换出铝、钛络合的EDTA,然后继续用乙酸锌标准溶液滴定铝、钛含量。

    5.4  三氧化二铁

    5.4.1  邻菲罗啉光度法:分取碱熔之滤液或酸溶之溶液,用柠檬酸掩蔽共存干扰离子,以抗坏血酸将三价铁还原成二价后,在pH≈3的溶液中,加邻菲罗啉使与Fe2+共成桔红色络合物,在分光光度计上于510nm处测吸光度。

    5.4.2  火焰原子吸收分光光度法:将试料用氢氟酸和高氯酸分解,蒸干后溶于盐酸,用原子吸收分光光度计在248.3nm处测定铁的吸光度。

    5.5  二氧化钛

    二安替比林甲烷分光光度法:四价钛离子与二安替比林甲烷,在盐酸酸度为1.2~2.5mol/L之间形成稳定的黄色络合物。用抗坏血酸消除铁的干扰,在分光光度计上于波长390nm处测定钛黄色络合物的吸光度。

    
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