5.6 氧化钙和氧化镁
5.6.1 EDTA络合滴定法:分取碱熔之滤液或酸溶之溶液两份,其中一份加三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛,在强碱性溶液中,加钙黄绿素与百里酚酞混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙;另一份同样以三乙醇胺作掩蔽剂,在氨性溶液中,加甲基百里酚蓝指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量,用差减法求出氧化镁的含量。
5.6.2 火焰原子吸收分光光度法:将试液在原子吸收分光光度计上,以钙空心阴极灯于波长422.7nm处,镁空心阴极灯,于波长285.2nm处分别测定钙、镁的吸光度。
5.7 氧化钾与氧化钠
火焰光度法,将试液与标准溶液同时在火焰光度计上分别测定其相对辐射强度,以计算氧化钾或氧化钠的含量。
5.8 一氧化锰
试料以硫酸-氢氟酸分解,在磷酸介质中,用高碘酸钾将低价锰氧化成紫红色高锰酸,用分光光度计于波长530nm处测定溶液的吸光度。
5.9 五氧化二磷
试料以硝酸-氢氟酸分解,在硝酸介质中,磷酸与钒酸盐和钼酸盐生成黄色络合物,在分光光度计上于390nm处测定溶液的吸光度。
5.10 三氧化硫
试料用碳酸钠-氧化镁混合熔剂熔融,将硫全部转化成可溶性硫酸盐后,在盐酸介质中,加入氯化钡,使硫生成硫酸钡沉淀,经800℃灼烧,称量,计算三氧化硫百分含量。
6、仪器、设备
6.1 原子吸收分光光度计:铁在波长248.3nm处的灵敏度应高于0.1μg/mL(1%吸收);钙在波长422.7nm处的灵敏度应高于0.1μg/mL(1%吸收),镁在波长285.2nm处的灵敏度应高于0.1μg/mL(1%吸收)。
6.2 火焰光度计:以石油气、液化石油气或煤气为燃气。其灵敏度对氧化钾或氧化钠均应高于每分度0.05μg/mL。