7.5 酸溶试样的制备
当SiO2含量在98%以上,可用此法制备试液。
称取试样1g,精确至0.0001g,置于铂坩埚中,加水湿润,加入1mL高氯酸(密度1.75g/cm3)、10mL氢氟酸(密度1.14g/cm3),盖上坩埚盖并使之留有空隙,在不沸腾的情况下加热约15min,打开坩埚盖用少量水洗二遍,(洗液并入坩文章拷贝于华夏陶瓷网埚内),在普通电热器上小心蒸发至近干,取下坩埚。稍冷后用少量水冲洗坩埚壁,再加3mL氢氟酸并蒸发至近干,稍冷后加4滴高氯酸,继续蒸发至干,稍冷后加入盐酸(1+1)10mL放在普通电热器上加热分解至溶液澄清。用热水将溶液洗至烧杯内,冷却后移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液称为试液B,以上溶液供Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O含量的测定。
8、分析步骤
8.1 灼烧减量
8.1.1 测定:称取试样1g,精确至0.001g,置于已灼烧至恒重的坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放入高温炉中,从低温逐渐升温至1025±25℃,灼烧1h,取出坩埚于干燥器中冷却至室温,称量,再灼烧15min,称量,反复操作直至恒重。
8.1.2 结果表述
灼烧减量的百分含量按式(7)计算
………………………………(7)
式中:m1 ——灼烧前坩埚及试料质量,g;
m2 ——炮烧后坩埚及试料质量,g;
m ——试料质量,g。
所得结果应表示至二位小数。
8.2 二氧化硅
8.2.1 聚环氧乙烷凝聚与硅钼蓝光度联用法