8.2.1.1 主二氧化硅的测定:按7.4 条步骤进行。
8.2.1.2 残留二氧化硅的测定:分取滤液A10.0mL于塑料烧杯中,加入氟化钾溶液(2%)5mL,混匀放置10min,加入硼酸溶液(2%)5mL,摇匀。加对硝基苯酚指示剂溶液1滴,用氢氧化钠溶液(10%)逐滴中和至黄色,然后用盐酸(1+1)中和至黄色消失,再多加4mL,加钼酸铵溶液(8%)4mL和乙醇(95%)8mL,摇匀。于20~40℃放置15min,放后加盐酸(1+1)20mL,酒后酸溶液(10%)5mL,立即加入抗坏血酸溶液(5%)5mL,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。放置约1h,以试剂空白为参比,在分光光度计上,于波长650nm处,用2cm比色皿测定吸光度。由标准曲线得出相应二氧化硅浓度,然后由式(9)计算出滤液中残余二氧化硅的含量。
8.2.1.3 标准曲线的绘制:准确分取二氧化硅标准溶液(4.52)(0.01mg/mL)5.0,7.0、9.0、11.0、13.0,15.0mL,分别移入6个塑料杯中,然后按8.1.2.2条步聚进行,以试剂空白为参比,测其吸光度,并绘制吸光度-SiO2浓度为标准曲线。
8.2.1.4 结果表述
主二氧化硅含量按式(8)计算:
…………………………………(8)
式中:m1 ——沉淀与坩埚质量,g;
m2 ——氢氟酸处理后残渣与坩埚质量,g;
m ——试料质量,g。
所得结果应表示至二位小数。
残留二氧化硅含量按式(9)计算:
………………………………(9)
式中:c ——从标准曲线查出的二氧化硅的浓度,mg/100mL;