8.3.1  铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离，EDTA络合滴定法

    8.3.1.1  测定：分取试液A或B25.0mL于250mL分液漏斗中，加盐酸（1+1）10mL，铜铁试剂溶液（6％）5mL，三氯甲烷20mL，拧好塞子，振摇1min，重复操作，直至三氯甲烷层无色为止。待分层后除去三氯甲烷层，把水相放入500mL三角瓶中，用水冲洗分液漏斗及塞子，加入EDTA标准溶液（0.02mol/L）30mL（Al2O3含量较高时，可适当增加EDTA标准溶液的毫升数），加热使溶液保持50℃左右，加1滴甲基橙指示剂溶液（0.1%），用氨水（1+9）调至橙色，再用盐酸（1+19）调至微红色，再过量2滴，加热煮沸7~10min，冷却至室温，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL，二甲酚橙指示剂溶液5滴，用乙酸锌标准溶液（0.02mol/L）滴定由黄色突变为微红色，同时做一空白试验。

    8.3.1.2  结果表述

    三氧化二铝含量由式（12）计算：

      ………………………………………………（12）

    式中：V ——空白试验时所消耗的乙酸锌溶液的体积，mL；

          V1 ——滴定试液时消耗的乙酸锌溶液的体积，mL；

          T  ——EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL；

          K ——1mL，乙酸锌溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数（即对滴时的体积比）；

          m ——试料质量，g；

          a ——分取试液的体积与总体积之比。