所得结果应表示至二位小数。
8.3.2 氟化钠取代,EDTA络合滴定法
8.3.2.1 测定:分取试液A或B25.0mL,置于500mL三角瓶中,加入EDTA标准溶液(0.02mol/L)30mL(Al2O3含量较高时,可适当增加EDTA标准溶液的毫升数),加热使溶液保持50℃左右,加入甲基橙指示剂溶液(0.1%)1滴,用氨水(1+9)调至溶液变成橙色,再加盐酸(1+19)调成微红色,再过量2滴,此时溶液的pH约为3.8~4。微沸3~5min,流水冷却至室温,加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈5.5)10mL,二甲酚橙指示剂溶液(0.2%)5滴,用乙酸锌标准溶液(0.02mol/L)滴定至由黄色突变为微红色。加入2g氟化钠(加入氟化钠后试液的颜色如不是黄色,可滴加盐酸(1+19)使其变为黄色),加热煮沸5min,流水冷却至室温,补加乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈5.5)5mL,再补加二甲酚橙指示剂溶液(0.2%)1滴,继续用酸锌标准溶液(0.02mol/L)滴定至溶液由黄色变为微红色。
8.3.2.2 结果表述
三氧化二铝含量由式(13)计算:
…………………………(13)
式中:V ——第二次消耗的乙酸锌标准溶液的体积,mL;
T ——EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,mg/mL;
K ——1mL乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液毫升数(即对滴时的体积比);
m ——试料质量,g;
a ——分取试液的体积与总体积之比;