所得结果应表示至二位小数。
8.4.2 火焰原子吸收分光光度法
8.4.2.1 测定:称取试样0.5g,精确至0.0001g,于铂皿中,用水润湿,加高氯酸(密度1.75g/cm3)20滴,硝酸(密度1.42g/cm3)10滴,氢氟酸(密度1.14g/cm3)10mL;小心加热蒸干,冷却,如果一次分解不完全,可重复一次并加热至白烟冒尽。冷却,加盐酸(1+1)20mL,加适量的水,加热溶解,过滤于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液为试液C。
分取25.0mL试液C于100mL容量瓶中(Fe2O3含量较高时,可少取样,大稀释),保持测定试液为4%的盐酸酸度。
在已调试好的原子吸收分光光度计上,用铁空心阴极灯,于波长248.3nm处,用乙炔-空气火焰,以试剂空白作参有选举权测其吸光度。
8.4.2.2 标准曲线的绘制:吸取三氧化二铁溶液(4.56)1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0mL,置于10个100mL容量瓶中,各加盐酸(1+1)8mL,用水稀释至刻度,摇匀。在已调试的原子吸收分光光度计上,用铁空心阴极灯,于波长248.3nm处,用乙炔-空气火焰,以试剂空白为参比测其吸光度,绘制吸光度-Fe2O3浓度标准曲线。
8.4.2.3 结果表述
三氧化二铁百分含量由式(15)计算:
………………………………………(15)
式中:c ——从标准曲线上查得试液中三氧化二铁的浓度,μg/mL;
V ——试液的体积,mL;
a ——分取试液体积与总体积之比;