中国最大“氯化镁”生产基地·青海省格尔木市察尔汗盐湖欢迎您!      全国统一销售热线:400·887·6363
 扫一扫 手机站
全部产品分类
 资讯中心
    
掺有铁合金炉渣水泥中氧化镁测定注意事项
来源:青海镁业 | 作者:pmoa809fde2 | 发布时间: 2016-07-11 | 538 次浏览 | 🔊 点击朗读正文 ❚❚ | 分享到:

氧化镁的测定方法有多种:焦磷酸镁质量法、原子吸收光谱法及配合滴定法。前两种方法都是直接测定氧化镁的含量,其结果不受钙测定结果的影响,但是质量法繁琐费时,不适合工厂的需要。原子吸收光谱法具有快速、简便、准确度高等特点,然而原子吸收光谱测定仪在我省水泥企业的拥有率不高(拥有者仅限于新型干法旋窑厂)。配位滴定差减法测定氧化镁是一种间接法,精度较差,往往因钙的误差而引起镁更大的误差,但该法目前在水泥企业普遍采用:在pH=10测得钙、镁合量,扣除氧化钙的含量,即得氧化镁含量。

随着废渣资源的综合利用,在水泥中掺入铁合金炉渣作为混合材,在我省的水泥企业已相当普遍。当溶液中一氧化锰含量在0.5%以下时对氧化镁的测定干扰不显著,但超过0.5%则有明显的干扰,此时可加入0.5-1g盐酸羟胺,使锰成为2价Mn状态,与2价Ca、2价Mg一起被定量滴定,然后再扣除氧化钙、一氧化锰的含量,既得氧化镁的含量。虽然滴定终点好看了,但除了测定氧化钙、氧化钙、氧化镁和一氧化锰合量外,还要测定一氧化锰,如此一来氧化镁的测定又显得繁琐,还存在系统误差,造成氧化镁含量不正确。而且铁合金炉渣中有较高锰的存在,如果采用EDTA配位滴定差减法测定氧化镁,影响了氧化镁测定终点的观察,这是因为:

一、少量锰与三乙醇胺也能生成绿色的Mn-TEA配合物而被掩蔽;如锰含量太高,则生成的绿色背景太深。

二、当溶液调至pH10之后,2价锰即迅速为空气氧化成3价锰,形成的绿色的3价Mn-TEA配合物随着溶液中锰量增高而加深 ,这等于是加强了溶液中奈酚绿B的绿色色调,使滴定终点提前,甚至会造成钙、镁合量滴定毫升低于氧化钙滴定毫升数。

三、从另一角度来看,即随溶液中锰量的增加,测定结果的正误差亦随之增大,这种现象表明,即使加入三乙醇胺使锰生成3价Mn-TEA配合物,亦不能有效消除锰对滴定镁的干扰。

在配位滴定的过程中,如何正确掌握配位滴定的终点,是能否获得准确测定结果的重要因素之一。如何改善终点的正确判断,我们从以下几个方面加以注意。

1、指示剂的正确使用。采用EDTA配位滴定差减法测定氧化镁使用的指示剂是K·B,二者配合要合适。若奈酚绿B的比例过大,绿色背景加深,使终点提前到达。反之终点拖后且不明显。

2、酒石酸钾钠加入量从1mL增至1.5 mL -2mL,充分摇匀。

3、三乙醇胺加入量从5mL增至10mL,充分搅拌。

    
×