4、所有掩蔽剂必须在酸性溶液中加入,这样掩蔽效果好。
5、先滴定氧化钙,当加入20%氢氧化钾溶液后,若溶液变绿,说明有锰,绿色越深锰含量越高;
6、滴定开始的指示剂加入不宜太多,滴定快到终点时慢慢补加指示剂至纯蓝色;
7、滴定近终点时,一定要充分搅拌并缓慢滴定至由蓝紫色变为纯蓝色。若滴定速度过快,将使结果偏高。这是因为酸性铬蓝K对镁的灵敏度较高。滴定近终点时,由于加入的EDTA夺取镁-酸性铬蓝K中的2价镁,而使指示剂游离出来,此反应速度较慢,所以在近终点时要缓慢滴定,充分搅拌。
8、减少称样量(或分取量),以此减小一氧化锰的浓度,将干扰降到最低。
9、若加入的铁合金炉渣多(我省铁合金炉渣中氧化锰含量一般在5%—12%之间),则带入的一氧化锰高,采用以上方法都不能滴定至纯蓝色,就要取三份溶液:一份滴定氧化钙、一份滴定钙镁锰合量、一份滴定一氧化锰,差减得到氧化镁含量