氧化镁的测定方法有多种：焦磷酸镁质量法、原子吸收光谱法及配合滴定法。前两种方法都是直接测定氧化镁的含量，其结果不受钙测定结果的影响，但是质量法繁琐费时，不适合工厂的需要。原子吸收光谱法具有快速、简便、准确度高等特点，然而原子吸收光谱测定仪在我省水泥企业的拥有率不高（拥有者仅限于新型干法旋窑厂）。配位滴定差减法测定氧化镁是一种间接法，精度较差，往往因钙的误差而引起镁更大的误差，但该法目前在水泥企业普遍采用：在pH=10测得钙、镁合量，扣除氧化钙的含量，即得氧化镁含量。

随着废渣资源的综合利用，在水泥中掺入铁合金炉渣作为混合材，在我省的水泥企业已相当普遍。当溶液中一氧化锰含量在0.5%以下时对氧化镁的测定干扰不显著，但超过0.5%则有明显的干扰，此时可加入0.5-1g盐酸羟胺，使锰成为2价Mn状态，与2价Ca、2价Mg一起被定量滴定，然后再扣除氧化钙、一氧化锰的含量，既得氧化镁的含量。虽然滴定终点好看了，但除了测定氧化钙、氧化钙、氧化镁和一氧化锰合量外，还要测定一氧化锰，如此一来氧化镁的测定又显得繁琐，还存在系统误差，造成氧化镁含量不正确。而且铁合金炉渣中有较高锰的存在，如果采用EDTA配位滴定差减法测定氧化镁，影响了氧化镁测定终点的观察，这是因为：

一、少量锰与三乙醇胺也能生成绿色的Mn-TEA配合物而被掩蔽；如锰含量太高，则生成的绿色背景太深。

二、当溶液调至pH10之后，2价锰即迅速为空气氧化成3价锰，形成的绿色的3价Mn-TEA配合物随着溶液中锰量增高而加深 ，这等于是加强了溶液中奈酚绿B的绿色色调，使滴定终点提前，甚至会造成钙、镁合量滴定毫升低于氧化钙滴定毫升数。

三、从另一角度来看，即随溶液中锰量的增加，测定结果的正误差亦随之增大，这种现象表明，即使加入三乙醇胺使锰生成3价Mn-TEA配合物，亦不能有效消除锰对滴定镁的干扰。

在配位滴定的过程中，如何正确掌握配位滴定的终点，是能否获得准确测定结果的重要因素之一。如何改善终点的正确判断，我们从以下几个方面加以注意。

1、指示剂的正确使用。采用EDTA配位滴定差减法测定氧化镁使用的指示剂是K·B，二者配合要合适。若奈酚绿B的比例过大，绿色背景加深，使终点提前到达。反之终点拖后且不明显。

2、酒石酸钾钠加入量从1mL增至1.5 mL -2mL，充分摇匀。

3、三乙醇胺加入量从5mL增至10mL，充分搅拌。

4、所有掩蔽剂必须在酸性溶液中加入，这样掩蔽效果好。

5、先滴定氧化钙，当加入20%氢氧化钾溶液后，若溶液变绿，说明有锰，绿色越深锰含量越高；

6、滴定开始的指示剂加入不宜太多，滴定快到终点时慢慢补加指示剂至纯蓝色；

7、滴定近终点时，一定要充分搅拌并缓慢滴定至由蓝紫色变为纯蓝色。若滴定速度过快，将使结果偏高。这是因为酸性铬蓝K对镁的灵敏度较高。滴定近终点时，由于加入的EDTA夺取镁-酸性铬蓝K中的2价镁，而使指示剂游离出来，此反应速度较慢，所以在近终点时要缓慢滴定，充分搅拌。

8、减少称样量（或分取量），以此减小一氧化锰的浓度，将干扰降到最低。

9、若加入的铁合金炉渣多（我省铁合金炉渣中氧化锰含量一般在5%—12%之间），则带入的一氧化锰高，采用以上方法都不能滴定至纯蓝色，就要取三份溶液：一份滴定氧化钙、一份滴定钙镁锰合量、一份滴定一氧化锰，差减得到氧化镁含量