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菱镁材料及其制品耐久性研究与分析
来源:青海镁业 | 作者:pmoa809fde2 | 发布时间: 2016-07-11 | 8370 次浏览 | 🔊 点击朗读正文 ❚❚ | 分享到:


2.1.2制品游离MgCl2的无水乙醇萃取测试方法
为了评价菱镁制品的吸潮性能,需要测定产品中的游离MgCl2含量,这里首次公开介绍国家级“七五”重点科技攻关的研究成果——无水乙醇萃取测试方法:
(1)方法原理:菱镁制品中处于游离状态的MgCl2可溶于无水乙醇,其他形态镁盐则不溶。
(2)试剂
无水乙醇:A.R 级试剂;
0.01mol/l EDTA溶液:称3.72gEDTA(A.R)溶于水,用水稀释至 1000ml,其浓度用MgSO4标准溶液标定;                                         
NH4Cl-NH3·H2O 缓冲溶液:将 20gNH4Cl(A.R) 溶于水,加入80m1 25%NH3·H2O(A.R)溶液,用水稀释至1000ml,该溶液pH=10;
络黑T指示剂溶液:将0.2g络黑T溶于10ml NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,再用95%乙醇稀释至100ml。该指示剂保存在棕色瓶中,可稳定3个月。
(3)测定方法
称取0.1g试样粉末于150ml烧杯中,加入50ml无水乙醇,充分搅拌5min,之后用中速滤纸过滤,把滤液过滤到100ml容量瓶中(过滤时的冲洗溶液采用无水乙醇),用水稀释至刻度,摇匀,放置。取用干滤纸过滤的滤液25ml于150ml锥形瓶中,加入10mlNH4Cl-NH3·H2O 缓冲溶液和10滴络黑T指示剂溶液,充分摇荡,溶液呈紫红色,用0.01mol/l EDTA溶液滴定至天蓝色为终点,记录消耗的ml数(V)。结果用下式计算:
MgCl2 % =[(MV)EDTA×95.21×100]/[(W/100)25×1000] = 38.08 MV/W(%)
其中,M——EDTA标准溶液浓度;W——试样重量(g)。
山东建科院采用作者提供的上述方法测定了不同配比样品的游离氯离子浓度,同时用粉碎煮沸法测定了水溶性氯离子浓度,其初步结果如图1所示。得到初步的吸潮泛卤规律如下:

    
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