锻烧温度在600℃~900℃期间,氧化镁的晶粒尺寸逐渐增大,晶格畸变逐渐减小晶形渐趋完整。通过扫描电镜照片可以清楚地看到晶粒由小到大,晶形由不完整到完整的过程。
900℃煅烧时,由于再结晶与烧结受到原料种类及杂质含量的影响,晶粒尺寸及晶格奇变将有明显的差异,所以,900℃锻烧的氧化镁的x射一射线衍射结果比较分散。
800℃~900℃的粉的晶粒尺寸增长极快,与H粉中碳酸钙的含量大有关在煅烧过程中,碳酸钙于750℃~900℃分解生成氧化钙,促进了氧化镁的再结晶与烧结。碘值的测定结果表明,尽管800℃~900℃粉的晶粒尺寸很大,但吸附碘值值却不小,也说明了此时吸附碘值是氧化镁与氧化钙共同作用的结果。
BET法比表面积的测定
当物质表面吸附氮时,所起测量体系中的压力下降,直到吸附平衡为止.测量吸附前后的压力,计算在平衡压力下被吸的气体积(在标准状况下)根据BET等温吸附公式,计算试样单分子层吸附量,从而计算出试样的比表面积。
计算公式为下:
(PN2/PS)/[Vd(1-PN2/PS)]=1/(VM·C)+[(C—1)/Vm·C]]·(PN2/PS)(8)
式中:Vd一平衡时氮吸附量(毫升)
PN2一平衡时的氮分压
PS一液氮饱和蒸气压
Vm一每克吸附剂表面形翅一单分子层吸附量(摩尔/克)
表3D粉的较表面积(M2/g)
试样煅烧温度(℃) 700 800 900
粉 19.67 11.93 11.90
4.吸附碘值法计算比表面积
当测定了活性氧化镁的碘值之后,可以根据碘值计算比表面积。计算方法如下:
已知碘的分子量为253.8克,一个碘分子的横截面积为21.lA0.设吸附碘值为I (m/gs),、则比表面积按下列步骤求出:
1克试料吸附碘的克分子数=(I×10-3)/253.8(9)
1克试料吸附碘的分子数=[(I×10-3)/253.8]×6.023×1023(10)
1克试料吸附碘的总面积= (I×10-3×6.023×1023)×21.1×10-20(N)(11)
比表面积=0.51 .(M2/g)(12)
假设碘分子吸附为单分子层吸附,一考虑到碘分子被活性氧化镁颗粒共用的可能性,必须对(12式)进行修正,修企方法是引入修正系数x、x的数值应为1 ≤X≤2
X数值的选择应与镁化镁颗粒的堆积状态有关,为简便起见,本文取x= 1计算比表面积。结果示于表6。
表6依碘值计算的氧化镁粉比表面积(M/g2 )