V1 ——消耗乙酸锌标准溶液的体积,mL;
4.56 三氧化二铁标准溶液(0.1mg/mL)的配制:称取经400℃灼烧的三氧化二铁(光谱纯)0.1000g于烧杯中,加入(1+1)盐酸30mL,浓硝酸5ml,于水浴上溶解之后,移入1L容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此液每毫升含三氧化二铁0.1mg。
4.57 二氧化钛标准溶液(10μm/mL)的配制:称取于800℃灼烧1h的纯二氧化钛0.1000g于铂钳锅中,加焦硫酸钾3g,先低温,然后移至700℃高温炉中熔融至透明。冷却后将铂坩锅移入300mL烧杯中,加(1+9)硫酸50mL,加热使熔块溶解,铂坩锅用(1+9)硫酸洗净取出,溶液冷却后移入1L容量瓶中,用(1+19)硫酸准确稀释至刻度,作为二氧化钛标准溶液(10μgTiO2/mL)。
4.58 氧化钙标准溶液(1mg/mL)的配制:称取经110℃烘2h的碳酸钙1.7848g,置于250mL烧杯中,滴加(1+1)盐酸溶解,煮沸片刻,冷却至室温,移入1L容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此液每毫升含氧化钙1mg。
4.59 EDTA标准溶液(0.01mol/L)的配制:称取7.4g乙二胺四乙酸钠,置于1L烧杯中,加水约500mL,搅拌至完全溶解后,移入2L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
标定:吸取氧化钙标准溶液(4.58)5mL,置于250mL烧杯中,加(1+2)三乙醇溶液5mL,氢氧化钾溶液(4mol/L)5mL,补水至200mL,加入钙黄绿素-百里酚酞混合指标剂50mg,用EDTA标准溶液(0.01mol/L)滴定至荧光绿消失,突变成玫瑰红色即为终点。
EDTA标准溶液的摩尔浓度M及对氧化钙、氧化镁的滴定度TCaO、TMgO由式(3)、(4)、(5)表示:
…………………………………………………(3)