4.49 硝酸银溶液(1%):称取硝酸银1g,溶于100mL水中。
4.50 碳酸钠溶液(2%):称取碳酸钠2g,溶于100mL水中。
4.51 二氧化硅标准贮存液(0.5mg/mL)的配制:称取在1000℃灼烧2h的二氧化硅(99.99%)0.5000g,精确至0.0001g,置于铂坩锅中,加无水碳酸钠5g,搅拌均匀。于1000℃熔融10min,冷却后放入500mL烧杯中,用沸水浸出,冷却后移入1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,置于塑料瓶中保存。
4.52 二氧化硅标准溶液(0.01mg/mL)的配制:用移液管准确移取标准贮存液(4.51)10.0mL于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
4.53 三氧化二铝标准溶液(1mg/mL)的配制:称取纯铝丝(99.99%)0.5292g[铝丝须预先处理:先用(1+9)盐酸洗去氧化膜,再用水洗,然后依次用乙醇、乙醚洗,风干],置于30mL烧杯中,加(1+1)盐酸50mL及浓硝酸10滴,加热溶解后用水稀释至1000mL,此溶液相当于三氧化二铝1mg/mL。
4.54 EDTA标准溶液(0.02mol/L)的配制:称取37.5g乙二胺四乙酸二钠,先用少量水溶解,再用水稀释至5000mL。
标定:取三氧化二铝标准溶液(4.53)2份(10.0mL)分别于两个25.0mL三角瓶中,各加EDTA标准溶液(0.02mol/L)25mL,加沸水50mL,甲基橙指示剂溶液1滴,用(1+9)氢氧化铵调至微橙色,再用(1+19)盐酸调微橙色,再过量2滴,加乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈5.5)10mL,加热煮沸7~10min,取下,用流水冷却至室温,加二甲酚橙指示剂溶液5滴,用0.02mol/L乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色突变为微红色。
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