分取上述滤液25.0mL于100mL烧杯中,加硫酸(1+1)10mL,磷酸(1+1)20mL加固体高碘酸钾0.5g,加热微沸3 min,在沸水保温15min,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上,用2cm比色皿,于波长530nm处,以试剂空白为参比,测定吸光度。
8.8.2 标准曲线的绘制:取6个100mL烧杯,分别加入一氧化锰标准溶液(4.64)1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL。以下按8.8.1条步骤进行,以试剂空白为参比,测定吸光度。绘制吸光度-氧化锰浓度标准曲线。
8.8.3 结果表述
一氧化锰的百分含量按式(21)计算:
…………………………(21)
式中:c ——从标准曲线上查得分取试液中一氧化锰的浓度,mg/100mL;
m ——试料质量,g。
所得结果应表示至二位小数。
8.9 五氧化二磷
本法适用于五氧化二磷含量在0.01%~0.5%之间的样品。
8.9.1 测定:称取试样0.5g,精确至0.0001g,于铂皿中,加几滴水湿润,加浓硝酸5mL,氢氟酸10mL,加热蒸发至近干,重复处理一次。加硝酸(1+1)20mL、热水40mL溶解残渣,将溶液过滤于250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
分取50.0mL试液于100mL容量瓶中,加硝酸(1+2)15mL,准确中入钒酸铵溶液(0.125%)10mL,加入钼酸铵溶液(5%)10mL,在20℃以上放置15min,稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上,于波长390nm处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测定吸光度。
8.9.2 标准曲线的绘制:取5个100mL容量瓶,分别加入五氧化二磷标准溶液(4.65)1.0,2.0,4.0,6.0,8.0mL。以下按8.9.1条步骤进行,以试剂空白为参比,测定吸光度。绘制吸光度-五氧化二磷浓度标准曲线。