所得结果应表示至二位小数。
8.7 氧化钾及氧化钠
8.7.1 测定:称取试样0.1g,精确至0.0001g,于铂皿中,加几滴水湿润,加硫酸(1+1)0.5mL、氢氟酸(密度1.14g/cm3)10 mL,小火蒸发至干。冷却后加入热水20mL,小火加热20min后,用快速定量滤纸过滤于100mL容量瓶中(如K2O、Na2O含量较高,可过滤于较大的容量瓶中),用水稀释到刻度,摇匀。置于火焰光度计上,按选定的仪器最佳工作条件,以水作参比进行测定,读取分格值或吸光度。
8.7.2 标准曲线的绘制:从氧化钾和氧化钠混合参比标准溶液(4.63)中分别移取1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0mL,分别置于10个100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。以下按8.7.1条步骤进行,绘制分格-浓度曲线或吸光度-浓度曲线。
8.7.3 结果表述
氧化钾或氧化钠的百分含量分别由式(20)计算:
………………………………(20)
式中:c ——在标准曲线上查得氧化钾或氧化钠浓度,μg/mL;
V ——试液的体积,mL;
m ——试料质量,g;
a ——分取试液的体积与总体积之比。
所得结果应表示至二位小数。
8.8 一氧化锰
本法适用于测定样品中一氧化锰含量为0.01~1%的样品。
8.8.1 测定:称取试样0.5g,精确至0.001g,于铂皿中,加几滴水湿润,加硫酸(1+1)1mL,氢氟酸(密度1.14g/cm3)10mL,在电热板上加热蒸发至近干,重复处理一次至冒白烟,冷却,加水40mL,硝酸(1+1)10mL,加热溶解残渣,将溶液过滤于250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。