氯化镁作为菱镁制品生产的主要原材料之一,其质量的好坏直接影响到产品的质量。其中硫酸根离子的含量也会对产品产生一定的影响。实验证明,氯化镁中SO42-≤3%时,产品早期强度(28天强度)变化不大,但产品后期强度(60天强度)会有明显下降,且下降速度与硫酸根离子含量多少成正比,当氯化镁中SO42->3%时,产品早期及后期强度都有明显下降。笔者翻阅文献资料发现,在以往的实验中,在研究硫酸根离子对产品强度的影响时,研究者对产品早期强度的变化研究的相对较多,例如3天、7天、28天,但对产品后期强度的变化研究则较少。但是在实践中,往往是产品后期强度的变化直接影响产品的使用价值及使用安全性。尽管导致产品后期强度变化的因素很多,这种复杂性给研究带来了一定的困难及误差,但笔者认为,研究硫酸根离子对产品后期强度的影响实际意义更大。
近年来,由于菱镁行业的迅速发展,越来越多的人开始从事菱镁制品的生产,而很大一部分生产者由于文化水平有限,不懂菱镁技术,对氯化镁中硫酸根离子认识不够,更不懂得如何检测氯化镁中硫酸根离子的含量。
目前,硫酸根离子的测定方法比较多,如滴定法、重量法、离子色谱法、电感耦合法等。其中重量法设备投入低、准确度高,比较适合菱镁生产者。在此作简单介绍,供生产者参考。
重量法测定氯化镁中硫酸根离子含量
理论依据:
在盐酸溶液中只有硫酸根离子能与钡离子反应生成硫酸钡沉淀,根据沉淀重量可计算出样品中硫酸根离子的含量。
主要仪器:
电子天平(1%)、恒温干燥箱、万用电炉、慢速定量砂芯玻璃坩埚等。
实验试剂:
1、0.2mol/L氯化钡溶液:准确称取24.43g二水氯化钡分析纯溶于适量去离子水中,加去离子水稀释至1000ml容量瓶中,静置24h备用。
2、2mol/L盐酸:准确量取167ml浓盐酸,用去离子水稀释至1000ml容量瓶中备用。
3、甲基红指示剂:准确称取0.1g甲基红溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100ml备用。
实验过程:
准确称取50g(精确至0.01g)样品,置于400ml烧杯中,加去离子水溶解后倒入250ml容量瓶中,再用去离子水稀释至刻度。将上述溶液过滤,吸取100ml滤液置于400ml烧杯中,加甲基红指示剂3——5滴,再加2mol/L盐酸至溶液刚好呈红色,加热近沸,迅速加入过量氯化钡溶液,近沸,剧烈搅拌2min,冷至室温,再加少许氯化钡溶液检查是否完全。用事先在120℃干燥箱中烘至恒重的砂芯玻璃坩埚抽滤,先将上层溶液倾入坩埚内,用去离子水将烧杯内沉淀洗涤数次至氯离子基本洗净,然后将烧杯内沉淀移入坩埚,继续用去离子水洗涤坩埚内沉淀数次至滤液中不含氯离子(用硝酸银溶液检查),用少量去离子水冲洗坩埚外壁,将坩埚置于干燥箱中于120℃±2℃烘至恒重(两次称重之差不超过0.01g)。